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注意天然氣氣相色譜儀TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器使用細(xì)節(jié)

更新時(shí)間:2024-10-15

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天然氣氣相色譜儀主要由兩種檢測(cè)器組成,一個(gè)是熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD),一個(gè)是氫火焰檢測(cè)器(FID),如檢測(cè)硫化物需要配一套火焰光度檢測(cè)器(FPD)

TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器在氣相色譜分析天然氣組分含量操作使用時(shí)應(yīng)注意哪些細(xì)節(jié),避免操作失誤引起儀器損壞、檢測(cè)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確等

1. 載氣選擇與純度

(1)選擇合適的載氣:一般選擇熱導(dǎo)率較高的氦氣或氫氣作為載氣。氦氣通常是常用的,因?yàn)樗鼰o(wú)反應(yīng)性且穩(wěn)定。

(2)載氣純度:使用高純度載氣(99.999%或更高),避免雜質(zhì)影響檢測(cè)器的靈敏度和準(zhǔn)確性。

2. 載氣流速控制

(1)流速穩(wěn)定性:確保載氣流速穩(wěn)定,通常在20-40 mL/min范圍內(nèi)。使用高精度流量控制器調(diào)節(jié)流速,避免流速波動(dòng)影響檢測(cè)結(jié)果。

(2)定期校準(zhǔn):定期檢查和校準(zhǔn)流量計(jì),確保流速的準(zhǔn)確性。

3. 溫度控制

(1)檢測(cè)器溫度:保持TCD檢測(cè)器的溫度恒定,通常在150-250°C之間。溫度波動(dòng)會(huì)影響熱敏元件的電阻和檢測(cè)結(jié)果。

(2)色譜柱溫度:根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的柱溫,確保樣品成分的有效分離。使用溫度程序(如等溫或梯度升溫)優(yōu)化分離效果。

4. 樣品處理

(1)樣品純度:確保樣品純凈,避免雜質(zhì)干擾。樣品氣體應(yīng)經(jīng)過(guò)過(guò)濾和干燥處理,去除顆粒物和水分。

(2)樣品量控制:注入樣品量應(yīng)適當(dāng),避免過(guò)量或不足引起的信號(hào)飽和或弱信號(hào)。使用精確的注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器控制樣品量。

5. 電橋電路優(yōu)化

(1)電橋平衡:確保電橋電路平衡,初始輸出電壓接近零。調(diào)整電橋電路中的電阻,使其在載氣流動(dòng)時(shí)保持平衡狀態(tài)。

(2)高精度電阻:使用高精度、低溫漂電阻,減少溫度變化對(duì)電橋電路的影響。

6. 基線穩(wěn)定性

(1)基線校正:定期進(jìn)行基線校正,確?;€穩(wěn)定。使用軟件自動(dòng)校正功能,減少基線漂移對(duì)分析結(jié)果的影響。

(2)環(huán)境控制:保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度和濕度穩(wěn)定,避免環(huán)境變化引起的基線漂移。

7. 信號(hào)處理

(1)信號(hào)濾波:對(duì)檢測(cè)信號(hào)進(jìn)行濾波處理,去除高頻噪聲,提高清晰度。使用合適的濾波器和軟件處理工具。

(2)數(shù)據(jù)采集:使用高精度數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),記錄檢測(cè)信號(hào)。確保數(shù)據(jù)采集頻率足夠高,捕捉到所有有效信號(hào)。

8. 維護(hù)與保養(yǎng)

(1)定期清潔:定期清潔檢測(cè)器內(nèi)部和色譜柱,避免污染和堵塞。檢查并清潔進(jìn)樣口和檢測(cè)器連接部件。

(2)更換耗材:及時(shí)更換老化或損壞的熱敏元件、電阻和其他關(guān)鍵部件,確保檢測(cè)器性能穩(wěn)定。

 





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