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13280218053更新時間:2024-07-25
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氣相色譜儀操作條件的選擇,常常決定是否能夠達到分離的目的,而選擇試驗條件的主要依據(jù)是范氏方程和分離度與各種色譜參數(shù)的關系式。氣相色譜柱分析條件的選擇主要包括柱溫、載氣種類和流速等的選擇。適當?shù)姆治鰲l件,可以在較短的時間內完成分析工作,并達到良好的定性定量目的。在日常工作中,如何進行氣相色譜分析條件的選擇呢?
氣相色譜分析中如何選擇載氣的操作條件?
根據(jù)不同的載氣類型進行選擇,設定流量過高或者過低,都會損失柱效。
但是一般情況下,并不選擇曲線的z 低點作為工作點,因為此狀態(tài)下,分析效率較低,保留時間長。一般選擇曲線z 低點偏右的部分,選擇工作點。
氮氣做載氣,線速度可以設定在20-30cm/s。
氦氣做載氣,可以使用更高的線速度,不至于顯著損失柱效。
氣相色譜分析中如何選擇汽化室溫度的操作條件?
氣化室溫度控制在使樣品瞬間汽化而不造成樣品分解為好。一般規(guī)律是氣化室溫度高于樣品的沸點溫度并要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量。
氣相色譜分析中如何選擇色譜柱柱溫的操作條件?
(1)一般采用柱溫為被分析物的平均沸點左右或稍低一點;
(2)柱溫不能高于固定液zui高使用溫度,低于樣品分解溫度;
(3)特殊情況下柱溫也可以低于柱溫很多(例如:環(huán)己酮中環(huán)己基過氧化氫色譜分析中環(huán)己酮沸點160多攝氏度,設置55℃柱溫,峰型和出峰速度都很好)。
氣相色譜分析中如何選擇柱形、柱徑和柱長的操作條件?
(1)縮小柱子的直徑對提高柱效率,提高分離度是有利的,但直徑太小,對分析速度不利;
(2)柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好;
(3)一般填充柱柱長多用兩米左右,毛細管柱十幾、幾十米左右。
新購置的氣相色譜儀無需查找分析條件,色譜儀廠家技術人員在安裝調試時已經(jīng)設定好,無需再進行調整。如后續(xù)檢測其他新樣品,需要進行改變色譜分析條件(載氣、流速、溫度、色譜柱類型以及柱溫等)。